本发明涉及有机合成，具体而言，涉及一种季戊四醇双环硫酸酯的制备方法。
背景技术：
1、季戊四醇双环硫酸酯化学名称为2,4,8,10-四氧杂-3,9-二硫杂螺[5.5]十一烷3,3,9,9-四氧化物，是一种有机合成原料，可以用作锂离子二次电池电解液添加剂。可在正负极表面形成更优的sei保护层，避免了电解液在高压下的氧化分解，正负极表面sei膜具有高稳定性和高导电性，电池的循环寿命增加。
2、近年来，锂二次电池由于具有能量密度高、循环寿命长、无污染等优点，在电子、电池和能源上具有非常广阔的应用前景。但由于锂离子电池在高温条件下容易产气，造成电池鼓胀或内部压力过大，导致电池存在极大的安全隐患，同时很大程度上也降低了电池的使用寿命。为解决锂电池高温产气的问题，通常会在电解液中加入一些双环状硫酸酯类添加剂，这类添加剂能在锂电池正负极表面形成sei膜从而抑制电池高温产气，进一步地，能够抑制电池初始容量下降，改善电池的循环寿命，提高电池的高低温充电与放电性能。
3、鉴于季戊四醇双环硫酸酯的优良性能和应用范围，非常值得开发。
4、关于季戊四醇双环硫酸酯的合成方法很少，其中turan ozturk,b neziresaygili等(j.chem.soc.,perkin trans.1,2001,407–414)报道以季戊四醇和氯化亚砜为原料制得2,4,8,10-四氧杂-3,9-二硫杂螺[5.5]十一烷3,9-二氧化物，收率61％，2,4,8,10-四氧杂-3,9-二硫杂螺[5.5]十一烷3,9-二氧化物在三氯化钌和高碘酸钠的作用下得到目标产品季戊四醇双环硫酸酯，收率87％。此路线原料三氯化钌和高碘酸钠价格昂贵，成本增加，不易工业生产。总收53％，其合成路线如下：
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6、而cn110156811a报道以季戊四醇与硫酸二甲酯在以苯作溶剂、钛酸酯作催化剂的条件下进行反应，反应温度为120-150℃制备季戊四醇双环硫酸酯。该方法采用了一步法，虽然过程简单，但存在反应产率较低的问题，且原料硫酸二甲酯有剧毒，苯溶剂致癌，此外反应温度较高，生产过程压力较大，对安全与生产要求高。收率未见报道，其合成路线如下：
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8、有鉴于此，特提出本发明。
技术实现思路
1、本发明的主要目的在于提供一种季戊四醇双环硫酸酯的制备方法，以解决现有技术中采用季戊四醇和氯化亚砜为原料制备季戊四醇双环硫酸酯，原料成本高昂，收率偏低；而采用季戊四醇与硫酸二甲酯为原料，原料剧毒或致癌，对安全与生产要求高的问题。
2、为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种季戊四醇双环硫酸酯的制备方法，该制备方法包括：将季戊四醇和磺酰氯在溶剂中混合，并在咪唑的催化作用下进行取代反应，得到季戊四醇双环硫酸酯。
3、进一步地，季戊四醇、咪唑和磺酰氯的摩尔比为1:(4.1～8.8):(2.1～4.2)。
4、进一步地，取代反应的温度为15～25℃，时间为1.5～3h。
5、进一步地，溶剂为有机溶剂，有机溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺、甲苯中的至少一种，优选为二氯甲烷。
6、进一步地，取代反应在惰性气体保护下进行，惰性气体包括氩气、氦气或氮气中的至少一种。
7、进一步地，该季戊四醇双环硫酸酯的制备方法，该制备方法包括：步骤s1，将磺酰氯分散在溶剂中，得到磺酰氯溶液；将季戊四醇分散在溶剂中，得到季戊四醇溶液，将咪唑分散在溶剂中，得到咪唑溶液；步骤s2，将磺酰氯溶液、季戊四醇溶液以及咪唑溶液在惰性气体保护下混合进行取代反应，得到季戊四醇双环硫酸酯的反应液；步骤s3，将季戊四醇双环硫酸酯的反应液提纯，得到季戊四醇双环硫酸酯。
8、进一步地，步骤s2包括：步骤s21，先将磺酰氯溶液在0～5℃滴加到咪唑溶液中，然后升温至15～30℃混合1.5～3h，得到磺酰氯和咪唑的混合溶液；步骤s22，先将磺酰氯和咪唑的融合溶液降温至0～5℃，再将季戊四醇的溶液滴加到磺酰氯和咪唑的混合溶液中，然后再升温至15～30℃混合1.5～3h进行取代反应，得到季戊四醇双环硫酸酯的反应液。
9、进一步地，步骤s3包括：步骤s31，将季戊四醇双环硫酸酯的反应液进行抽滤，得到滤饼和滤液；步骤s32，将滤饼用水洗涤后干燥，得到季戊四醇双环硫酸酯。
10、进一步地，步骤s3还包括：步骤s33，将滤液依次采用稀盐酸和水洗涤后，进行减压蒸馏，回收滤液中的溶剂。
11、进一步地，步骤s33中回收的溶剂返回步骤s1中继续使用。
12、应用本申请的技术方案，本申请提供的季戊四醇双环硫酸酯的制备方法，原料价廉易得，流程简单，操作安全，且收率≥82％，能够适用于规模化生产，具有广阔的应用前景。
1.一种季戊四醇双环硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将季戊四醇和磺酰氯在溶剂中混合，并在咪唑的催化作用下进行取代反应，得到季戊四醇双环硫酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述季戊四醇、咪唑和磺酰氯的摩尔比为1:(4.1～8.8):(2.1～4.2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应的温度为15～25℃，时间为1.5～3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺、甲苯中的至少一种，优选为二氯甲烷。
5.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应在惰性气体保护下进行，所述惰性气体包括氩气、氦气或氮气中的至少一种。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2包括：
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3包括：
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3还包括：步骤s33，将所述滤液依次采用稀盐酸和水洗涤后，进行减压蒸馏，回收所述滤液中的溶剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s33中回收的所述溶剂返回所述步骤s1中继续使用。